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魚肉樣品的硝酸消解
概(gài)要:
所有的(de)試劑必須(xū)是分(fèn)析純或者痕量金屬級別(bié)。
水必須是超純水(Nanopure級別)。
使用硝酸的所有過程(chéng)必須在通風櫥下進行。
(DS-360石墨消解儀)
步驟:
1)稱取0.5g冷凍幹燥過的均勻(yún)的樣品放置於聚丙烯塑料消解管中,記錄樣品重量至小數點(diǎn)後四位數字。每個樣品稱取3份。準備3份酸空白。
2)每個(gè)樣品消解管中加入濃硝(xiāo)酸8mL。蓋上蓋子擰緊並(bìng)反向鬆開四分之一圈。將樣品排列放置好並放入DS-360消(xiāo)解儀中。
3)溫(wēn)度程序:
4)一(yī)旦消解結束,將聚丙(bǐng)烯塑(sù)料消解管在通風櫥中冷卻(què)。向消解管中加入超(chāo)純水至(zhì)50mL。由於濃酸與水混和,聚丙烯塑料消解管會變得很熱。將聚丙烯塑料消解管放入大燒杯中使用龍(lóng)頭水冷卻至室溫,然後用(yòng)吸液管(guǎn)吸取超純水定容至50mL。消解管裏硝酸的濃度大概為16%(w/v)。
5)樣品使用ICP-AES分析測(cè)定。采用(yòng)標準添加法校正基體效應,將多元素混和標準樣品分成(chéng)多個小份(每份1mL),這樣(yàng)做的目的是(shì)加入(rù)很少(shǎo)量的標準而不至於改變樣品基體的性質。將每個樣品分為4份,第1份不加標,第(dì)2份加標1mL,第3份加標2mL,第4份(fèn)加標(biāo)3mL。該技術同樣可應用於AAS校(xiào)準基體幹擾(rǎo)。
6)結果:
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