魚肉日常飲(yǐn)食生活中不可缺少的一道佳肴,由於魚肉中含(hán)有豐富的蛋白質並且脂肪含量很低,可給人體提供維生素、礦物質等多種營養元素,對人(rén)體(tǐ)健康也起著至關重要的作用。為了追求(qiú)更上層(céng)的生活,廣大消費者對食品安全的意識不斷的提高,但目前針對魚肉類常見營養元素測定並無相關國家標準可供參考,且對(duì)於此類樣品前處理方法的比較研究尚不多見。
本文以淡水魚(鱸魚)和海魚(三文魚)為(wéi)對(duì)象(xiàng),分別使用
實驗電熱(rè)板濕法全消解和
石墨(mò)消解儀濕法半(bàn)消解,兩種不同的(de)樣(yàng)品(pǐn)前處理方法對魚肉進行消解,對其中四種(zhǒng)常見(jiàn)營養元素K、Na、Ca和Mg的含量進行了分析研究。通過對魚肉類樣品(pǐn)的(de)不同消(xiāo)解方(fāng)法的(de)比較分析,研究建立一種魚肉中常見營養元素方便、快捷且準(zhǔn)確的消解方(fāng)法。
試驗部分
1、準備儀器
實驗電熱板(HT-300)、石墨(mò)消解(jiě)儀(DS-360-36X)、消(xiāo)解管、燒杯。
2、試劑
硝酸HNO3、鹽(yán)酸HCl、高氯酸HClO4,均為(wéi)優級純。
3、樣品的處理(lǐ)和消解
3.1、樣品的前處理
將三(sān)文魚及鱸魚(yú)背部魚肉切成小塊,攪打成泥後放入80℃烘箱內脫水12h,取出。研磨並混合均勻,置於幹燥器中備用。
3.2、樣品的消解方法
3.2.1、電熱板消解方法:濕法全消解
稱取魚肉樣品0.25g(精確到0.0001g)於帶蓋聚四氟乙(yǐ)烯(xī)燒杯中,加入5mL硝酸(HNO3),放置5h後置於(yú)實驗電熱板上,設置(zhì)溫度120℃加熱,待(dài)樣品冒黃煙後,繼續加入5mL硝酸+高氯酸(HNO3+HClO4)混酸(4:1,V/V),將電熱板溫度調節在180℃繼續加熱2h後,移開(kāi)杯蓋繼續加熱,直至冒白煙(yān)並有少量無色或淡黃色透(tòu)明液滴時停(tíng)止加熱,用水衝洗杯壁並轉移至50mL定量管(guǎn)中,定容至刻度(dù)。同時做空(kōng)白試樣(yàng)。
電熱板對魚肉的消解
3.2.2、石墨消解方法:濕法半消解
稱取魚肉樣品0.25g(精確到0.0001g)於消解管中,加人5mL王(wáng)水後旋緊瓶蓋(gài),插(chā)入石墨消(xiāo)解儀的消解孔中,通過控(kòng)製器設置(zhì)溫度80℃加熱2h後(hòu)開蓋,冷卻,然後並用水定容至50ml。
石墨消解儀對魚肉(ròu)的消(xiāo)解
4、方法的精(jīng)密度與準確度
電(diàn)熱板(bǎn)的濕法全消解和石墨消解儀的濕法半消解對應各元素的標準偏差則分別在1.76%~9.56%和2.96%~9.89%之間。其中Ca元素測(cè)定值的標準偏差相比其它三種元素偏大,根(gēn)據推測這(zhè)可能與魚(yú)肉中Ca元素(sù)的分(fèn)布不均(jun1)有關。
電熱(rè)板、石墨消解儀(yí)對魚肉的消解測定結果
通過上麵表格(gé)數據可以看出,加標回收對鱸魚而言,電熱板消解和石墨消解(jiě)儀消解回收率的範圍則分別在91%~105%和95%~107%;對(duì)於(yú)三文魚而言,兩種消解方法對應的回收率範圍分別為94%~108%和93%~103%。兩種消解方法均(jun1)具有較好精密度。電熱板消解方法(fǎ)則體現出操作簡單、耗(hào)時短,處理效率高等特點,更為重要的是,石(shí)墨半濕法(fǎ)消解消耗酸等有毒有(yǒu)害試劑較少,減少(shǎo)了對人(rén)體健康和環境的危(wēi)害,實現了經濟環保的綠色測試要求。
5、結論
電熱板濕法全消解、石墨消解儀半消(xiāo)解對樣品(pǐn)前處(chù)理方法對鱸(lú)魚(yú)和三文魚進行分析,結(jié)果表明(míng)上述消解方法均具有較好的精密度和準確度。其中的石墨消解儀消解方法(fǎ)能夠更加有效、快速、綠色地測定魚肉中常見的幾種營養元素。
實驗電熱板采用陶瓷台麵材質加熱升溫更(gèng)均勻,清潔更簡易,輕(qīng)輕一擦即可(kě)幹淨,長(zhǎng)期不會生鏽,大(dà)大延(yán)長使用壽命。相對傳統電熱板采用分體遠程線控操作,數顯調節控溫(wēn),精確方便且遠(yuǎn)程控製有效讓(ràng)人員遠離實驗產生的酸霧。
石墨(mò)消(xiāo)解儀采用石墨材(cái)質作為加熱體,孔(kǒng)式設計,升溫(wēn)加(jiā)熱均勻,讓(ràng)樣品多方位受熱,消解樣品更徹底;程序控製智能係統,可設置多個(gè)程(chéng)序步驟消解,自動化操(cāo)作,減少人力操作;遠程控製有效避免酸霧及(jí)熱源傷害,健康實驗。