德國斯派克X熒光光譜儀測試的方法和要（yào）點

德國斯派克X熒光光譜儀總而言之，建立適合用戶的標準樣（yàng）品庫，才能將（jiāng）X射線熒光光譜儀的（de）效能發揮到極致，雖然前期要做許多工作，例如收集樣品，樣品分析，標準樣品製備等工作，但“磨刀不誤砍柴工”。建立好自己（jǐ）麵向應用的標準樣品庫，可以讓自己的檢測做到事半功倍的效果。

一、X熒光光譜儀測試方法：

1、X熒光光譜儀（yí）樣品（pǐn）製備
進行（háng）x射線熒光光譜分析的樣品（pǐn），可以是固態，也可以是水溶液。無論什麽樣品，樣品製備的情況對測定誤差影響很大。對金屬樣品要（yào）注意成份偏析產生的誤籌；化學組成（chéng）相同，熱處理過程不同的樣品，得到的（de）計數率也不同；成份不均勻的金屬試樣要重熔，快速冷卻（què）後車成（chéng）圓（yuán）片；對表麵不平的樣品要打磨拋光；對（duì）於粉（fěn）末樣品，要研磨（mó）至300目一400目，然後壓成圓片，也可以放人（rén）樣品槽中測定。對於固體樣品如果不能得到（dào）均勻平整的表（biǎo）麵，則可以把試樣用酸（suān）溶解，再沉（chén）澱成鹽類進行測定。對於液態樣品可以滴在濾紙上，用（yòng）紅外燈蒸幹水份後測定，也可（kě）以密封在樣品槽中（zhōng）。總之，所測樣品不能含有水、油和揮發性成份，更（gèng）不能含有（yǒu）腐蝕性溶劑。

2、X熒光光譜儀（yí）定性分析
不（bú）同元素的熒（yíng）光x射（shè）線具有各自的特定波（bō）長或能量，因此根（gēn）據熒光x射線（xiàn）的波（bō）長或能量可以確定元素的（de）組成。如果是波長色散型光譜儀，對於一定晶麵間距的晶體，由檢測（cè）器轉動的2e角可以（yǐ）求出x射線的波（bō）長入，從而確定元素成（chéng）份。對於能量（liàng）色散型光（guāng）譜儀，可以由通（tōng）道來判別能量，從而確定是何種元素及成（chéng）份。但是（shì）如果元素含量過（guò）低或存（cún）在（zài）元素間的譜線幹擾時，仍需（xū）人工鑒別（bié）。首先識（shí）別出x光管靶材的特征x射線和強峰的伴隨線，然後根據能量標注剩餘譜線。在分析未知譜線時，要同時考（kǎo）慮到樣品的來源、性質等元素，以便（biàn）綜合判斷。

3、X熒光光譜儀定量分析
X射線熒光光譜（pǔ）法進行（háng）定量分析的根（gēn）據是（shì）元素（sù）的熒光X射線強度Ii與試樣（yàng）中該元素的（de）含量Ci成正比（bǐ）:Ii=Is×Ci式（shì）中（zhōng）Is為Ci=100%時，該元素的熒光X射（shè）線的強度。根據上式，可（kě）以采用標準曲線法、增量法、內標法（fǎ）等進行定量（liàng）分析。但是（shì）這些方法都要使標準樣品（pǐn）的組（zǔ）成與試樣的組成盡可能相同或相似，否則試樣的基體效應是指樣品的基本化（huà）學組成（chéng）和物理化學狀（zhuàng）態（tài）的（de）變化對X射線熒光強度所造成的影響。化學（xué）組成的變化，會影響樣（yàng）品對一次X射線和X射線熒光的吸收（shōu），也會改變熒光增強效應。例如，在測定不鏽鋼中Fe和Ni等（děng）元素時，由於一次X射線的激發會產生Nika熒光X射線，Nika在樣品中（zhōng）可能被Fe吸收（shōu），使Fe激發產生Feka。測定（dìng）Ni時，因為Fe的吸收效應使結果偏低，測定Fe時，由於熒光增強效應使結果（guǒ）偏高。

（手持式（shì）X射線熒光光譜儀）

二、X熒光光譜（pǔ）儀正確建立麵向應用的標樣的重要性

從上（shàng）麵我們知道標準（zhǔn）樣品應該和實際測試的樣品盡可能相同（tóng）。但實際上一般標準樣品公司的標準樣品為了保證其市場通用性，大都和（hé）實際檢測（cè）材料偏離較多。而（ér）這大大影響了X射線熒（yíng）光光（guāng）譜儀的使（shǐ）用，有時檢測的值偏離幾十甚至上百倍。按照X射線熒光光譜儀的理論是可（kě）以進行相對更（gèng）精確的（de）定量分析的。很多（duō）設備的用戶（hù）是（shì）中（zhōng）小型企業，往往不可能再負擔更加昂貴且使用（yòng）成本高昂的（de）ICP_OES，將一台數十萬的設（shè）備如（rú）何發揮（huī）它的佳性能（néng），這是其用戶（hù）迫切關心的問題。

麵向應用的標樣，實際上就是用（yòng）戶（hù）根據自己所需測試（shì）的材料，對應其主要組份的同一性進行分類，建（jiàn）立幾組需要檢測的（de）有害物質含量不（bú）同的標準（zhǔn）樣品（pǐn）。由於這種標準樣品（pǐn）和實際產品的組份基本一致（zhì），其偏析度很小（xiǎo）。在進（jìn）行樣品測試時，可以（yǐ）很精確的測得偏（piān）差很小的數據。在一定程度上增加（jiā）了檢測的可確定度。保證用戶檢測的高校和準（zhǔn）確。

三、X熒光光譜儀（yí）如何建（jiàn）立麵向應用的標樣

如何建立麵向應用的標準（zhǔn）樣品呢？可以從以（yǐ）下幾步實施：

1、先將用（yòng）戶要檢測的樣品材料進行分類，將不同材質的（de）樣品分成不同類別。

2、同類別的材料再（zài）按其基材和主要組份分類。

3、同基材的材料按照（zhào）其主要組份進行歸一化分類（lèi）。

4、確認歸一化的材料的組份差別控製在可容許範圍內，並確（què）認其中應無影響（xiǎng）譜線的不確定特征幹擾元素出現（xiàn），或者按照供應商進行分類。

5、在1-4步基礎上(用戶可根據自己需要的精確度和可（kě）操作性選（xuǎn）擇進行到那一步)後細分的類別，使用ICP_OES和GC_MS等儀器對其中的主要組份、相關組（zǔ）分和（hé）待測組分進行定量分析。並根據待測組分的（de）含量（liàng）情況可以人為添加一定量的待測元素，為了保證添加的元素的（de）狀態穩（wěn）定，應盡量添加其穩態化合物（wù）。以此建（jiàn）立給分類材（cái）料的標準樣品，並（bìng）使（shǐ）用該標準樣品在X射線熒光光譜儀上建立標準曲線。

6、根據用戶（hù）需要，不斷擴充標準樣品種類，並對應材料使用者進行對應的物料編號或使用用（yòng）戶編號，使（shǐ）操作員能準確使用對（duì）應的（de）標準曲線進行該類材料的檢測。