對比評測：兩種（zhǒng）铌鉭（tǎn）礦石消解方法的研究

铌和鉭（tǎn）在元素周期表中VB族，性質很相似，為稀有難溶金屬，用途廣泛。铌、鉭具有強度高、耐腐蝕、導熱、超導、單極導電及（jí）吸收氣體等優良特（tè）性；冷加工性（xìng）能好和氧化膜電性能好等優點，廣泛用於冶金、機械、化工、陶瓷、玻璃建材，特別是（shì）軍工和（hé）航（háng）天領域有著重要的用途。準確測定礦石樣品（pǐn）中Nb₂0₅、Ta₂O₅含量消解（jiě）是關鍵。铌鉭礦（kuàng）石消（xiāo）解的方法有酸溶法、堿（jiǎn）融法、微波消解法等。酸溶法通常采用（yòng）氫氟酸-硫酸體係消解，堿熔法通常采用過氧化鈉熔融試樣（yàng），分離沉澱有（yǒu）萃取法、單寧沉（chén）澱、矽酸鹽沉澱等，本文采用矽酸（suān）鹽沉澱分離大多（duō）數金屬雜質金屬元素，電感耦合等（děng）離（lí）子發射光譜法測定。通過兩種消解方法進行铌鉭礦石樣品中铌（ní）、鉭的對比實驗，分（fèn）析兩種方法的優缺點，推薦準（zhǔn）確、方便、快捷的消解方法。

實驗內（nèi）容

儀器與試劑

ICP-OES等離子體發射光譜儀 GREEN
HT-300實驗電熱板（格丹（dān）納）
鹽酸
硝酸
HF
硫酸
氨水
乙二（èr）胺四乙酸（suān）二（èr）鈉
氯（lǜ）化銨
實驗用水為去離（lí）子水（shuǐ）

標準物質：國家一級標樣GBW07154/GBW07155

實驗方（fāng）法

樣（yàng）品消解

酸溶法（fǎ）
準確稱（chēng）取礦石樣品0.2000g，置（zhì）於50 mL聚四氟乙烯坩堝中（zhōng），加入1 mL(1 +1)硫（liú）酸、3 mL濃硝酸、5 mL HF，置於實驗電熱（rè）板上250℃消解至硫酸冒煙，取下稍冷，去離子水吹洗杯壁，補加（jiā）1 mL氫氟酸，電熱（rè）板加熱至微熱，取（qǔ）下冷卻，定容於50 mL塑（sù）料比色管中，待測。

堿融（róng）法
準（zhǔn）確稱取礦石樣品0.6000 g，置於高鋁坩堝中（zhōng），加3 g左（zuǒ）右（yòu）過氧化鈉於高溫爐中，650~ 700 ℃熔融15 min，取出冷卻，置於300 mL燒杯中，加兩滴無水乙醇，加40 mL熱（rè）水（shuǐ），攪拌加人20mL濃鹽酸，加熱攪拌使固體（tǐ）溶解，提（tí）取。往燒杯中加3 g乙二胺四乙酸二鈉，1 g草酸和50 mL氯化（huà）銨飽和溶液，電熱板加熱煮沸（fèi），取下稍冷，氨水中和至（zhì）溶（róng）液並過量5 mL，煮沸數分鍾，視沉澱情況補加矽酸鈉溶液，放置過夜。過濾溶液，將沉澱連同濾紙（zhǐ）灰化，加氫氟酸加熱溶解固體，近幹（gàn）後加（jiā）酒石酸溶液(15% )提取，定容，待測。

結（jié）果與討論

精密度試驗比較
對標準物質采用酸溶和堿融兩種消解方法進行消解，並分別測得樣品（pǐn）中五（wǔ）氧化二铌和五氧化二（èr）鉭的（de）含量，結果見表（biǎo）。實驗結果表明，這兩種方法都能滿足對铌鉭礦石樣品的（de）測定。

通過實驗得（dé）出，兩種消解方（fāng）法對（duì）兩（liǎng）個國家一級（jí）標（biāo）樣的消解效果較好，堿熔（róng）法比酸溶法的精密度稍差些，主要由於堿熔法：操作流程長，對精密度有一定影響。

在日常實驗和成產中，選擇哪種消解方法很重要，在已知礦石樣品組分或（huò）樣品量比較多的情況下，選擇酸溶法可以提高工作效率，同時還節能環保，當樣品含量低於檢出限時，還可以分取稀釋（shì）後（hòu）用電感耦合等離子體質（zhì）譜法測定；在酸溶後坩堝底有較多黑渣沉澱時，需采用堿熔法進行驗證，樣品（pǐn）中氧化鋯、二（èr）氧化鈦、有機物（wù）等酸難溶物含量較高（gāo）時，由於沉澱吸附影響使得酸溶法的結果偏低，影響數據可靠（kào）性。

用途概述（shù）：
 HT-300實驗電熱板適用於工礦（kuàng）企業、醫療衛生、環保（bǎo）、生化、科研單位實驗室做化學分析，物理測定，熱處理等物品的烘焙，幹燥和作其它（tā）溫度實驗。

產品特點：
1、加熱（rè）板主體工（gōng）作模塊精選優質玻璃陶瓷，耐磨損、耐腐蝕、壽命長，表麵光滑易清潔。
2、無明火、升溫快、安全可靠。
3、具有熱警顯示，加熱表麵溫度超過50℃時，大警示燈變成紅色（sè）警示。

4、采用智（zhì）能PID控製方式，控溫精確。