超實用！金屬樣品前處理大全（quán），必收藏

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在消解金屬樣品中使（shǐ）用較為廣泛的酸（試劑）是HNO3、HCl、HF、HClO4、H2O2等，這些試劑在濕法消解（jiě）中使用的最多，各（gè）大酸體係都有著（zhe）國家消解標準（zhǔn），但然（rán）不同的酸體係（xì）搭配對（duì）樣品的消（xiāo）解都有不同的效果，消（xiāo）解過程還可（kě）以選擇如（rú）： 實驗電熱板、 全自動石墨消解儀等設（shè）備，總之用戶（hù）可以（yǐ）結合自身的實驗條件（jiàn）選擇合適的體（tǐ）係（xì）及設備。

一、金屬樣品消解過程常用的（de）酸有哪些？

1、HNO3硝酸(比重1.42，70%水溶液（yè），w/w)
在常（cháng）壓下的沸點為120℃。在0.5MPa下，溫度可達176℃，它的氧（yǎng）化電位顯著增大，氧化性增（zēng）強。能對無機物及有機物進行（háng）氧化作用。金屬和（hé）合金可用硝酸氧化為相應的（de）硝酸鹽，這些硝酸鹽通常易溶於水。部分金屬元素，如（rú）Au、Pt、Nb、Ta、Zr不被溶解。Al和Cr不易被溶解。硝酸可溶解大（dà）部分的硫化物。
硝（xiāo）酸（suān）消化的主要有機樣品有：飲料、植（zhí）物、廢水、聚合物等。

2、HCl鹽酸(1.19，37%)，沸（fèi）點110℃
HCl不屬於氧化（huà）劑，通常（cháng）不（bú）用來消解有機物（wù）。HCl在（zài）高壓與較高溫度下可與（yǔ）許多矽酸鹽及（jí）一些難溶氧化物、硫酸鹽、氟化物作用，生成（chéng）可溶性（xìng）鹽。許多碳酸鹽、氫氧化物、磷酸鹽、硼酸鹽和各種硫化物都能被鹽酸溶解（jiě）。
圖2

3、HClO4高氯酸(72%)，沸點130℃
是一種強氧化（huà）劑，能徹底分解有機物。但高氯酸直接與有機物接觸會發生爆炸，因此，通常都與硝酸組（zǔ）合使用（yòng）。或先加入HN03反應一段（duàn）時間後再加入HC104。HC104大都在常壓下的預處理時使用，較少用於密（mì）閉消解中，要慎（shèn）重使用。

4、H2O2雙（shuāng）氧水(30%)，沸點107℃
過氧化氫的氧化能力隨介質的酸（suān）度增加而增加。H202分解產生（shēng）的高能態活性氧對有機（jī）物質的破壞特別（bié）有利。使用時通（tōng）常先加HN03預處理（lǐ）後再加（jiā）入H2O2。

5、HF氫氟酸(38.3%)，沸點112℃
在密閉容器中達180℃，會產生約0.8Mpa的分壓，能有效地使矽酸鹽變成可揮發的SiF4，而留下其他要測量的元素。
少量HF與其他酸（suān）相結合（hé）使用，可有效地防（fáng）止樣品中待測元素形成矽（guī）酸鹽。

6、HPO4磷酸(1.71，85%)，沸點158℃
磷酸有較低的蒸（zhēng）氣（qì）壓，在0.8MPa時溫度可達240℃。熱HP04適用於消解那（nà）些用HCl消解時會（huì）使某些特（tè）定痕量組分揮發損失的鐵基合金,磷酸還（hái）可溶（róng）解鉻礦、氧（yǎng）化鐵礦、鋁爐渣等。
在消解時，常常采用兩種或兩（liǎng）種以（yǐ）上的酸組合（hé）(混合)使用，消解效果更好。常使用的混合酸有以下幾種：

6.1、王水，HCl:HNO3=3:1v/v
王水需現配現用。王水可用來溶（róng）解許多金屬和合金，其中包括（kuò）鋼（gāng）、高溫合（hé）金鋼、鋁合金、銻、鉻和鉑族金屬等。植物體與廢水（shuǐ）也常使用它來進行消化（huà）。王水可從矽（guī）酸鹽基質中酸洗（xǐ）出部分金屬，但無法有效的加以完全溶解（jiě）。除王水外，硝酸和鹽酸還常以另外（wài）的比例混合在一起使用,所謂的勒福特(Lefort)王水，也叫逆王水，是三份硝酸與一（yī）份鹽酸的混合物。
可用來溶解氧化硫和（hé）黃鐵（tiě）礦。

6.2、HN03:H2S04,常用的比例為1:1(v/)
這種混酸的最高溫度僅（jǐn）比（bǐ）單純HN03時的最高溫度高10℃左右。高溫條件下，易於形成（chéng）硫酸（suān）鹽絡合物，還具有（yǒu）脫水和（hé）氧化的性質。通常在完成最初的消化後，可加入H2O2以完成消化。但是，隻（zhī）有當（dāng）液量減少且冒S02氣體後才能（néng）添加H202。用它消（xiāo）解的樣品有：聚合物、脂肪及有機物質。

6.3、HN03:HF，常用（yòng）比例為5：1(v/v)
用其他方法很難處理的一些金屬和合金，能與這（zhè）種混（hún）合酸反應而被溶解。這種混合酸（suān）對於溶解金屬鈦、铌、鉭、鋯、鉿、鎢（wū）及其合金特別有效，也可用來溶解錸、錫及錫（xī）合（hé）金、各種碳化物及氮化物、鈾及鎢礦石、硫化物礦石及各種矽（guī）酸鹽。

6.4、H2S04:H3P04，常用（yòng）的比（bǐ）例（lì）為1:1(v/v)此種混合酸可在低壓下產生極高的溫度，因此要（yào）小心使用。H3P04的作用是充當助溶劑。用於消解陶瓷，尤其是一些含鋁高的陶瓷和耐火材料等。

6.5、HN03、HCl、HF混酸
先配（pèi）製王水(HCl:HN03=4:1,v/v)，再將王水:HF=7:3(v/v)配（pèi）製。或者以HN03:HCI:HF=5:15:3配製(v/v)。這（zhè）種混酸適用於消（xiāo）解合金、矽酸鹽、岩石、熔渣、沸石、玻璃、陶瓷等。

7、H2S04硫酸(1.84，98.3%)，沸點338℃
硫酸是許（xǔ）多有機組織、無機氧化物、合金、金屬（shǔ）及礦石等的（de）有效（xiào）溶劑。它幾乎可以破壞所有的有機物。但在密閉消解時要嚴格（gé）監控反（fǎn）應溫度，因為濃H2S04在達到（dào）沸點（diǎn）溫度時可能熔化聚四氟乙烯內罐，濃H2S04的（de）沸點是338℃，而聚（jù）四氟乙烯的使用溫度不能超過240℃。所以，一（yī）般不（bú）單獨用H2S04，而（ér）是與HN03一起組合使用。

不同酸的搭配（pèi）可（kě）以有（yǒu）效快速對樣品中的特定元素進（jìn）行消解測定，金屬樣（yàng）品消解（jiě）常見應用有金屬製造、金屬礦石冶煉等。

二、了解完酸後，再告訴你（nǐ）7個黑色金屬樣品前處（chù）理方法

方法一王水
稱取0.1～0.2克樣品置於100ml兩用瓶中，加入（rù）30ml稀王水(1+2)，放置實驗（yàn）電熱板低溫加（jiā）熱，至完全溶解，用少量水（shuǐ）衝洗瓶壁，加熱煮（zhǔ）沸，冷卻至室溫，稀釋至（zhì）刻（kè）度，搖勻後幹過濾，待測（cè）。(中、高C、W、Nb材料（liào）除（chú）外)。

方法二王水+HF酸
稱取0.1～0.2克樣品置於可以密封的聚四氟乙烯或聚乙烯（xī）瓶中，加（jiā）入10ml王水和10滴HF酸（suān）迅速密封好，於60-70℃的水浴中加熱，直到完全溶解，然後流水冷卻至室溫，轉移至100ml聚乙（yǐ）烯容量瓶中（zhōng），稀釋至刻度，搖勻後幹（gàn）過（guò）濾，待測（cè）。(需配耐氫氟酸進樣係統)

方法三王水+硫磷水混合酸+硝酸
稱取0.1～0.2克樣品置於200ml錐形杯中，加入10ml王水放置實驗陶瓷加熱板進行加熱至溶解，然後加入14ml硫磷水混合酸(1+1+2)，繼續加熱直冒白煙，滴加硝酸直至碳化物被氧化完全，稍冷，沿杯壁加（jiā）入30-40ml水，搖勻，加熱溶（róng）解鹽類，冷卻至室溫，轉移至100ml容量瓶中，稀釋至刻度（dù），搖勻後幹過濾，待測。(此方法不能用於（yú）測定Si，而且由於磷（lín）酸的存在影響P的測（cè）定)

方法四硫硝+硫酸銨（ǎn）+二氧化錳+亞（yà）硝（xiāo）酸鈉
稱取（qǔ）0.1～0.2克樣品置於（yú）150ml錐形瓶中（zhōng），加入85ml硫硝混合酸(50+8+942)加熱溶解，然後加入lg過硫（liú）酸銨（ǎn）放置HT-300實（shí）驗陶瓷電熱板繼續低溫加熱，待試樣溶解完全後，煮沸2-3分鍾，若有二氧化錳沉澱析出，滴加數滴（dī）1%亞硝酸（suān）鈉溶液，煮沸1分鍾，冷卻（què）至室溫，轉移至100ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖（yáo）勻（yún）後幹過濾（lǜ），待測。

方法五鹽酸+硝酸+檸檬酸
稱（chēng）取0.1～0.2克樣品置於150ml錐形瓶中，加入25毫升鹽（yán）酸加熱至接近沸騰，再加入5毫升（shēng）硝酸放置DS-360石墨消解儀低溫加熱（rè）溶解半小時，如果樣品含（hán）鎢高時在溶解後的溶液中加入5-10毫升30%的檸檬酸，稀釋定容待測。

方法六（liù）硝酸+HF酸
稱取（qǔ）0.1～0.2克樣品置於150ml聚四氟乙烯燒杯中，加入15毫升硝（xiāo）酸邊搖動邊加入3-5毫升氫氟酸，直到式樣完全溶解，加入10毫升高（gāo）氯酸於HT-300實驗電熱（rè）板上加熱到冒白（bái）煙，繼續（xù）濃縮到（dào）體積約3毫升，取下冷卻，加入（rù）30毫升熱水溶解鹽（yán）類（lèi），用定量濾紙過濾到100毫（háo）升容量瓶中，溫水洗滌後定溶待測。

方法（fǎ）七酒石酸+鹽酸
稱取2克（kè）樣品，置於1克酒石酸的100毫升三角瓶中。加（jiā）硝酸10毫升，鹽酸5毫升溶解，冷卻，稀釋至刻度。

矽鐵中雜質分析測定實例
稱取0.5000g的樣品，置於120ml鉑金皿中，加入15毫升硝酸,搖勻（yún）,小心滴加氫氟酸至樣品溶解清亮，用水衝洗皿壁,加入5毫升高氯酸，放置石墨消解（jiě）儀中（zhōng）消解孔繼續加熱至冒高氯酸白煙取下（xià），冷卻,用水衝洗杯壁，然後繼續加熱蒸發至近幹，取下冷卻。加入15毫升(1+1)鹽酸，用少量（liàng）水衝洗四壁，加熱溶解鹽類取下冷卻，轉（zhuǎn）移到100毫升容量瓶，稀釋定容，搖勻後待測。

三、有色金屬及其它樣品前處（chù）理消解方（fāng）法

有色金屬在各行各業的應用非常廣泛，例如飛（fēi）機、導彈（dàn）、火箭、衛星、核潛艇等（děng）尖（jiān）端武器以及原子（zǐ）能、電（diàn）視、通訊、雷達、電（diàn）子計算機等等。不同的成分組成分類出不（bú）同的合金材料，對材料的元素成分檢測一般采用直讀光譜儀、ICP-MAX、波譜等設備，檢測方法通常分為有損檢測與無損檢測，而有損檢測通常為化學分析。
化學分析前則需要（yào）對樣品進行前處理消解，不（bú）同的樣品通過不同的酸體係處（chù）理後再進行分析測定元素組成。文章中分（fèn）享七種酸消解方法，針對（duì）檢測不同的（de）對象可以選擇適合（hé）的方法。

一（yī）、有色金屬前處（chù）理方法

前處（chù）理方法一
稱（chēng）取一定量（liàng）的樣品(視樣品含量（liàng）高低而定)，置（zhì）於（yú）100ml兩用（yòng）瓶中，加入20ml硝酸(1+1)采用實（shí）驗電（diàn）加熱板低溫加熱，至完全溶解，用（yòng）少（shǎo）量水衝洗瓶壁，加熱煮（zhǔ）沸，冷卻至室溫，稀釋至刻度，搖勻，(若有不溶物幹過濾)待測。

前（qián）處理方法二
稱（chēng）取一定量的樣品(視樣品（pǐn）含量高低而（ér）定)，置於100ml兩用瓶中，加入20ml混合酸(3份（fèn）硝（xiāo）酸+1份鹽（yán）酸+4份水)低溫加熱，至完全溶解（jiě），用少量水衝洗瓶（píng）壁，加熱煮沸，冷卻至室溫，稀釋至刻度，搖勻，(若（ruò）有不（bú）溶（róng）物幹過（guò）濾)待測。

前處理方法三
稱取一定量的樣品(視樣品含量高低而定)，置於100ml兩用瓶中，加入20ml混合酸(6份硝酸+1份鹽酸+7份水)低溫（wēn）加（jiā）熱，至完（wán）全溶解，用少量水（shuǐ）衝洗瓶壁，加熱煮沸，冷卻至室溫，稀釋至刻度，搖勻，(若有不溶物幹過濾)待測。

前（qián）處理方法四
稱取一定量的樣品(視樣品含（hán）量高低而定)，置於100ml兩用瓶中，加入20ml硝酸(1+1)采用電熱板低溫加熱，至完全溶解，用少量水（shuǐ）衝洗（xǐ）瓶壁，加熱煮沸，冷卻至室溫，稀釋至刻度，搖勻，(若有不溶（róng）物幹過濾)待測。

前處理方法五
稱取一定量的樣品(視樣品含量高（gāo）低而定)，置於100ml聚四氟乙烯燒杯中，加入10mlNaOH溶液(20%)，放於陶瓷加熱板上加熱溶解直至不再反應，滴加幾滴過氧化氫，然後轉移到盛有20mlHCL溶液(1+1)的（de）100ml聚四氟乙烯燒杯中，若有黑色氧化（huà）物，滴加過氧化（huà）化氫（qīng）並加熱，使之（zhī）完溶（róng）解，冷（lěng）卻後，轉移至入100ml容量瓶中，稀釋至刻（kè）度，搖勻後待測（cè）。

前處（chù）理方法六
稱取一定量的樣品（pǐn）(視樣品含量高低（dī）而定)，置於（yú）100ml聚四氟乙烯燒杯中，加入（rù）10ml硝酸（suān）加熱（rè）溶解，滴加數滴HF酸直至反應完全，用少量（liàng）水衝洗杯壁，搖勻，冷卻至室溫，轉移到100ml聚四氟乙烯容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻後待測。(需配耐氫氟酸係統)

前處理方法七
稱取一定量的樣（yàng）品(視樣品含量高低而定)，置於100ml聚四氟乙烯燒杯（bēi）中，加入20ml硫酸溶液(1+1)，放於陶瓷（cí）加熱板上加熱溶解直至不再反應，滴加幾滴硝酸氧化，稍冷，用少量水衝洗杯壁，搖勻，冷卻至（zhì）室溫，轉移到100ml容量瓶中，稀釋至刻（kè）度，搖（yáo）勻後（hòu）待測。

二、其它（tā）樣品檢測方法

1、堿（jiǎn）金屬熔融（róng）分解法
堿金屬熔融分解法主要由於地質矽酸鹽、陶瓷、耐火（huǒ）材料、金屬、合金等領域。主要的熔劑（jì）有偏硼酸（suān）鋰(LiBO2)、四硼酸鋰(Li2B4O7)、碳酸鈉(Na2CO3)、氫氧化鈉(NaOH)、過氧化鈉(Na2O2)等。氧化經熔融後，熔（róng）塊水提取並用酸酸化，其優缺點已在前（qián）麵論述（shù）。以下（xià）介紹幾種熔融分解的方法。

A)偏硼酸鋰熔融（róng）分解試樣
稱取0.1g試樣於石墨（mò）或鉑金（jīn）坩堝中，加0.5gLiBO2,於（yú）1000℃馬弗爐中熔融5-10分鍾。冷卻後用50毫升5%硝酸提取。用（yòng）5%硝酸定容至100毫升（shēng）。

B)用碳酸鈉熔（róng）融（róng）分解試樣
稱取0.1g樣品(矽（guī）酸鹽（yán）)於鉑金坩堝中，與1g無水碳酸鈉充分（fèn）攪拌，麵上鋪（pù）一層無（wú）水碳酸鈉，放於950-1000℃馬弗爐中熔（róng）融40分鍾。冷卻後用(1+2)HCl提取。

C)用過氧化鈉熔融分解（jiě）試樣（yàng）
稱取0.2g樣品(矽酸鹽)於鎳坩堝中，與2gNa2O2和1gNa2CO3充分攪拌搖均。放於950-1000℃馬弗爐中熔融10-20分鍾。取下稍冷，浸泡於裝有適當（dāng）熱水的塑料杯中，熱水衝洗幹淨坩堝。邊攪拌邊緩慢加入（rù）25毫升(1+1)HCl，滴加幾（jǐ）滴雙氧水（shuǐ）直到溶（róng）液清亮(雙氧水的（de）量控製到一致)。轉移到200毫（háo）升容量瓶（píng）中，流水冷卻至室溫，用（yòng）水稀釋到刻度。準確分取10毫（háo）升於200毫升容量瓶，加入10毫（háo）升(1+1)HCl，稀釋定（dìng）容，待測。

2、工業矽中（zhōng）的成分測定
稱取0.5000g的樣品，置於250m聚四氟乙（yǐ）烯燒杯中，用少量純水潤濕，加入10ml氫氟酸，緩慢滴加硝酸（suān）(1+1)至試樣基本溶解，置於電熱板上加熱15分鍾後取下，加入（rù）5毫（háo）升高（gāo）氯酸，繼續加熱至冒高氯酸白煙取下，用水衝洗杯壁，再加熱蒸發至近幹，取下。加入5毫升(1+1)硝酸，用少量水衝洗四壁，加熱溶解鹽類取下冷卻，轉移到100毫升容量瓶，稀釋定容，搖勻後待測（cè）。

3、電解錳的成分測定
稱取1.0000g的樣品，置於250m燒杯中，用少量純水潤濕，蓋上表麵皿，緩慢加入20ml濃硝酸，加熱使樣品完全溶解，加入15毫升高氯酸（suān），加熱至冒白煙，在高氯酸白煙蒸（zhēng）汽沿燒杯壁呈回流狀態下保持15分鍾左右，取下。稍冷後，加入約30毫升（shēng）溫水溶解（jiě）鹽類。滴加亞硫酸氫（qīng）鈉(10%)溶液使二氧化（huà）錳等分解（jiě）。用中性（xìng）濾紙過濾於250毫升容量瓶（píng）中，用溫水洗滌到無酸性，冷（lěng）卻至室溫，用（yòng）水定容。

4、電解鉛中的雜質測定
稱取5.g左右的（de）樣品，置於250m燒杯中，緩慢加入70ml(1+2)的稀硝酸，緩慢加熱溶解。待溶解（jiě）完畢後轉移溶液到100毫升容量（liàng）瓶中，加入10毫升濃鹽酸沉澱處理基體鉛，定容後靜置澄清，取上層（céng）清液分析測定。

5、鉻中的成分測定
稱取1.0000g的（de）樣品，置於250m燒（shāo）杯中，用少（shǎo）量純水潤（rùn）濕，蓋上表麵皿，加入（rù）15毫升高氯酸，加熱分解，待基本溶解（jiě）後，繼續蒸發約10分（fèn）鍾使其冒白煙，取下稍微冷卻，加入約50毫升溫水溶解鹽類，定（dìng）量濾紙過濾到100毫（háo）升容量瓶中，溫水洗滌後（hòu）定溶待測（cè）。

6、矽（guī）鐵中（zhōng）的矽分析
稱取研細（xì）的矽鐵試樣(過200篩選)0.1克，置於鉑金皿中，加入(1+1)硫酸4毫升，氫（qīng）氟酸（suān）(40%)15毫升，然後仔細滴加硝酸(1+1)6毫（háo）升。待激烈反應過後，低（dī）溫加（jiā）熱（rè）至試樣完全（quán）溶解(如有未分解的試樣，補加HF5毫升，濃硝酸10毫升)。待溶液清亮後，繼續加熱蒸發至近幹。然後（hòu）加入鹽（yán）酸(1+1)5毫升，加熱至殘渣完全溶解。轉（zhuǎn）移入100毫升容量瓶定（dìng）容，然後分取10毫升到100毫升容量瓶定容，分析測定。

7、稀（xī）土元素樣品處理
樣品經堿(過氧化鈉)熔融後，加（jiā）入適量的三乙醇胺溶液（yè）和EGTA溶液，加熱煮沸（fèi）溶解熔塊。過濾後用（yòng）鹽酸溶解稀土氫氧（yǎng）化物沉澱。然（rán）後用適量的1.25mol/L鹽酸洗提（tí）Al、Ca、Mg等雜質，並棄去。最後用一定量的（de）3.5mol/L鹽酸（suān）洗提稀土元素，最後定容分析。

8、測定工業镓雜質含量
將試料0.5g置於（yú）聚四氟乙烯燒杯中，加入2mL硝酸（suān），蓋（gài）上表皿，置於電熱板上溫熱使試樣分散後取（qǔ）下（xià）。加入5mL鹽酸，待劇（jù）烈反應停止後，將燒杯置於電熱板上（shàng）加熱使試樣完全溶解。將地（dì）熱板溫度升高至約160℃，濃縮溶液體積至（zhì）約為1mL。取下燒（shāo）杯，用約（yuē）5mL去離子水衝洗表皿及杯（bēi）壁，冷卻。用去離子水定容於50mL的PP刻度管（guǎn），混勻。隨同試料做空白試驗。
歐洲ROHS指令樣品測定實例測試塑膠中總Cd含量範圍在10ppm-3000ppm。但不適合於多氟化塑（sù）膠材料。

1、硫酸和雙氧水混合物的濕式消解方法
準備至少2g均勻同（tóng）質的樣品（pǐn）備於分析。將樣品（pǐn）剪（jiǎn）小成小片，每一（yī）片不大於0.1g。稱取大約0.5g測試樣品（pǐn），精確度為mg，放入消解（jiě）設備（bèi）中，執行重（chóng）複兩份的分析。將（jiāng）燒杯防於加熱平（píng）板，加入10mL硫酸，加熱（rè）到一個較（jiào）高的溫度來消（xiāo）解和炭化有機物質。當產生白色煙霧的時候，再持續加熱大約15分鍾。將燒杯取（qǔ）下，冷卻大約10分鍾。然後慢慢的加入4個5mL的雙氧水溶液。每次（cì）加入雙（shuāng）氧水（shuǐ）後允許反應平和後再次加入。注意：由於可能有飛濺的（de）可能，任何反應的燒杯（bēi）都必須在加入雙氧水過程中始終保持（chí）加蓋。再次加熱大約十分鍾，然後冷卻大約5分鍾，再加多5mL的（de）雙氧水，重新加（jiā）熱。直（zhí）到不再有有機物質時停止此步驟（zhòu）。冷卻到室溫後，小心用水稀釋。衝洗燒杯，移入100mL的容量瓶。用（yòng）取離子水稀釋到刻度。混合均（jun1）勻。如果此時有不可溶解的（de）物質存在，其可能妨（fáng）礙分析，因此必須使用Membrane濾紙過濾去（qù）除。用同樣（yàng）的（de）方（fāng）式製備試劑空白溶（róng）液。

2、聚合性的或者類似材料，包括薄板，等其他幾種材料
本歐洲標準的本（běn）部（bù）分規定元素Sb,As,Ba,Cd,Cr,Pb,Hg,Se從玩具材料(接觸不到的材料例外)以及玩具材料零件中析出的要求和測試（shì）方法。

樣品製（zhì）備
取得不小於100mg的聚合物或者類似材料的測試部分，避免（miǎn）加（jiā）熱材料，根據下麵的指導。
從材料最薄的交叉部分剪取，以確（què）保測試部分的表麵（miàn）積（jī）盡可能的大。每一測試部分不應被壓縮，且幾何尺寸不（bú）大於6mm。
如果試驗樣品在材質上不（bú）單一，測（cè）試部分必（bì）須從每種不同（tóng）的材料上取得（dé）。每種材料質量要大於10mg。當某一種材料（liào）質量介於10mg到100mg之間，其測試部分的質量應該報（bào）告為：un10e)，相關元素計（jì）算定量時以測試材料用到100mg計算。

測試步（bù）驟
使用合（hé）適體積的容器，用50倍其（qí）質量的0.07M的鹽酸溶液混合測試材料部分，溫度為：37度正負2度。如（rú）果測試部分的材料為10mg到100mg之（zhī）間，則在37度正（zhèng）負2度用（yòng）5.0mL的0.07M的鹽酸混合。搖晃1分鍾，檢查混合物的酸度，如果pH大（dà）於1.5,則（zé）逐滴加入2M左右的鹽（yán）酸，同時搖晃，直到pH達（dá）到1.0~1.5之（zhī）間。混合物注意避光。在37度（dù）正負2度（dù）攪拌樣品1h，然後保溫靜置1h。然後（hòu）迅（xùn）速分離固體，首先過濾，如有必（bì）要進行（háng）離心。分離必須盡快在靜置完成後完成。離心不得超過（guò）10分鍾。同時報告為under10e)。如果所得的溶液（yè）在分析之前要保存（cún）超過一個工作日，那麽就必須加入鹽酸來保存穩定（dìng），以便所儲存的溶液的濃（nóng）度大約為（wéi）：1M。

3、沉積物，淤泥和土壤（rǎng）的（de）酸消（xiāo）解法：16種國標（biāo）土壤（rǎng）消解方法

消解方法1
（HJ/T166）0.5g土樣置於（yú）四（sì）氟（fú）乙（yǐ）烯消解管中，插入智能石墨消（xiāo）解儀（yí）的消解孔（kǒng）中，然後幾滴水（shuǐ）潤濕後，加入10ml濃HCl，控製器設定低溫（80-100℃）加熱蒸發剩約5ml時（shí），加入15ml濃硝酸，繼續加熱（rè）（100-120℃）至粘稠，再加（jiā）入10ml氫氟酸繼（jì）續加（jiā）熱，（120℃）並適時搖動消解管。最後加入5ml高氯酸，並加熱至白煙冒（mào）盡（130℃），分解（jiě）物呈白色或淡黃色粘（zhān）稠物。冷卻後用稀酸溶（róng）液（yè）（10%硝酸）衝洗消解管（guǎn）內（nèi）壁及消解管蓋，溫（wēn）熱溶解殘渣，冷卻後定容至50ml。
方法適用於（yú）測試土壤中的銅、鉛、鋅、鉻、鎘、砷等。

消解方法2
（GB/T17141-1997、17138-1997）0.3g土樣置於50ml四氟乙烯坩堝中，少量水潤濕後加入10ml濃鹽酸，低溫加熱（80-100℃）蒸發至約剩3ml時，取下稍冷；然後加入5ml硝酸、4ml氫氟酸、2ml高氯酸，加蓋陶瓷（cí）電熱板加熱（rè）（120℃）1h左右（yòu），然後開蓋繼續加熱（rè）飛矽（常搖動坩堝）。當加熱至濃（nóng）厚白煙出來時，加蓋，除去有機物。當白煙散盡內容物變粘稠時，取下稍冷，用少量水衝洗坩（gān）堝內壁，加入1ml（1+1）鹽酸溶液（yè）溫熱（rè）溶解殘渣。轉移至25ml容量瓶定容待測。
方法適用於GFAA法測土（tǔ）壤中（zhōng）鉛、鎘。也適用（yòng）於FAA法測試土壤中銅、鋅。

消解方法3
（GB/T17140-1997）如（rú）最後一步改用（1+5）硝酸溶液1ml溶解殘債，則可轉移至100ml分（fèn）液漏鬥中，加水約（yuē）50ml，搖勻（yún）。再加入（rù）2mol/L的KI溶液2.0ml，2ml10%的抗壞血酸溶液，搖勻。然後準確加（jiā）入5.0ml的MIBK，振（zhèn）搖1-2min，靜置（zhì）分層，有機相（xiàng）待測。
方法適用於FAA法測土壤中鉛（qiān）、鎘。
如加入KI出現沉澱，證明高氯酸未（wèi）驅除幹淨。大量沉澱（diàn）會導致測試（shì）結果偏低，建議用NaI代（dài）替KI。

消解方法4
方法適用（yòng）於FAA法測土壤（rǎng）中（zhōng）總鉻。
（GB/T17137-1997）取0.2g土樣（yàng）與四氟乙烯坩堝中，少量水（shuǐ）潤（rùn）濕後，加入（1+1）硫（liú）酸5ml，濃硝（xiāo）酸10ml，加蓋在陶瓷電熱板加熱（120℃）1h左右，開蓋繼續加熱；待分解物粘稠（chóu）後，加入5ml氫氟酸中溫除矽，經常搖動坩堝。加熱至三氧化硫白煙後，加蓋（gài）繼（jì）續加熱（rè）30min，然後取下坩堝稍冷後，用少量水衝洗幹過內壁（bì）和蓋（gài）子，再加熱是白煙散盡並（bìng）蒸至內容物（wù）呈不流動（dòng）態。取下坩（gān）堝稍冷，加入1+1鹽酸3ml溫熱溶解殘渣，轉移（yí）至50ml容量瓶中（zhōng），加入5ml10%的氯化銨溶液後定容。

消解方法5
方法適用於（yú）CVAA法測土壤中總汞。注意器皿清洗和全程序空白樣品檢（jiǎn）查。如試樣有機質較多，可預先用5ml硝酸回流40min。
（GB/T17136-1997）取1g土樣於150ml錐形瓶中，少量水潤濕樣品後，加入（1+1）硫（liú）酸-硝酸混酸（suān）8ml，待反（fǎn）應停止後（hòu），加入蒸餾水10ml，2%的高錳酸鉀溶液10ml，瓶口插一漏鬥，陶瓷電熱板加熱（rè）（80-100℃）45min，然後取下冷去。分解（jiě）過程中如紫色褪去，應隨（suí）時補加高錳酸鉀溶液（yè），保證體係中高錳酸（suān）鉀過量。臨測定前搖動中加入20%的鹽酸羥胺溶液，使紫色（sè）剛好褪去及（jí）容器壁上（shàng）的二（èr）氧化錳全部褪色（sè）。

消（xiāo）解（jiě）方（fāng）法6
方法適用於（yú）土壤中鎘、鈷、銅、鉻、錳、鎳、鉛、鋅、釩（fán）、砷、鉬、銻共12種元（yuán）素（sù）的ICP-MS法測定。
（HJ803-2016）取0.1g土樣置於四氟乙烯密（mì）閉消解罐中，加入（rù）6ml王水，微波消解47min；消解結束後靜置冷卻（què），慢（màn）速濾紙過濾，純水（shuǐ）定容至50ml。

消解方法7
方法適用於土壤中鎘、鈷、銅、鉻、錳、鎳、鉛、鋅、釩、砷、鉬（mù）、銻共12種元素（sù）的ICP-MS法測（cè）定。
（HJ803-2016）取0.1g土樣置於100ml錐形瓶中（zhōng），加入6ml王水，放上玻璃漏鬥陶（táo）瓷（cí）電熱板微沸2h；消解結（jié）束（shù）後靜置冷卻（què），慢速（sù）濾紙過濾，純水定容至50ml。

消解方法8
方法適用於土壤中鉈、鈹、錳、銅、鉛、鋅、鎘、鉻、鎳、鈷、釩共11種元素的測（cè）定。
（HJ832-2017）取0.25-0.5g土樣置於四氟乙烯消（xiāo）解罐中，依次加入6ml硝酸、3ml鹽酸、2ml氫氟酸，使樣品和消解液充分混勻，按程序微波消解48分鍾；消解結束後靜置冷（lěng）卻（què），1%硝酸定容至25ml。

消（xiāo）解方（fāng）法9
方法適用於土壤中砷、鉍、汞、銻（tī）、硒共5種元素的測定。
（HJ832-2017）取0.25-0.5g土樣置於消解罐中，依次加（jiā）入（rù）2ml硝酸、6ml鹽酸，使樣品和消解液充分混勻，按程序微波消解35分鍾；消解結（jié）束後靜置冷卻，實驗用水定容（róng）至25ml。

消解方法10
方法適用（yòng）於土壤中汞、砷、硒、鉍、銻的AFS法測定。
（HJ680-2013）取0.1-0.5g土樣與250ml三角瓶中，加入6ml鹽酸、2ml硝酸，混勻樣品；按程序微波消（xiāo）解45分鍾，冷（lěng）卻定容50ml。

消（xiāo）解方法11
方法適用於土（tǔ）壤中總鉻的ICP-AES法測定。
（HJ491-2009）取0.2-0.5g土樣置於四氟乙（yǐ）烯坩堝中，加2滴（dī）蒸餾水潤濕樣品（pǐn）後，加入10ml鹽酸，低溫加熱至3ml，稍冷；然後加入5ml硝酸、5ml氫氟酸（suān）、3ml高氯酸，加蓋後陶瓷電熱板中（zhōng）溫加熱1h，然（rán）後開蓋控溫150℃飛矽；消解完全後，加熱3ml鹽酸溶（róng）解殘渣後，轉移到50ml容量瓶中，加入5ml氯化銨溶液，用水定（dìng）容待測。

消解方法12
方法適用於土壤中總鉻的測定。
（HJ491-2009）取0.2土樣置於微波消解罐中，加2滴蒸餾水潤濕（shī）樣（yàng）品後，加入6ml硝酸、2ml氫（qīng）氟酸（suān），按照升溫程序消解30min；冷卻（què）後轉（zhuǎn）移到50ml四氟乙烯坩堝（guō）中（zhōng），加入2ml高（gāo）氯（lǜ）酸，控製溫度150℃飛矽；冷卻後加（jiā）入3ml硝（xiāo）酸溶解殘渣後，轉移到50ml容量瓶中，加入（rù）5ml氯（lǜ）化銨溶液（yè），用水定容待測。

消解方法（fǎ）13
方法（fǎ）適用於土壤中（zhōng）除汞以外的GFAA或ICP-MS全元素（sù）分析。
（EPAmethod3050B）取1g樣（yàng）品置（zhì）於四氟乙烯坩堝中（zhōng），加入10mL的1:1的硝酸，加熱樣品至（zhì）95±5℃，不沸騰蒸餾10-15分鍾，讓樣品冷卻，加入5mL濃硝酸，重新蓋上蓋子回流（liú）加熱（rè）30分鍾。如果有棕色的煙生成，表明樣品被HNO3氧化，重複這一步驟（zhòu）(每（měi）次加入5mL濃硝酸)，直到（dào）樣品不再有棕色的煙產（chǎn）生（shēng），表明樣品（pǐn）已完全同硝酸反應。將溶液不沸騰蒸發至大約（yuē）5mL，或在（zài）95±5℃不沸騰加熱兩（liǎng）小時。樣品溶液須始終覆（fù）蓋容（róng）器的底部。
然後使樣品冷卻，加入2mL水和3mL30%的雙氧水，重新放到熱源上，加蓋加（jiā）熱讓它與過氧化氫（qīng）反應。（此步驟須注意，不要讓樣品由於大（dà）量的氣泡冒出造成樣品的損失，加熱直到不再（zài）有大量（liàng）氣泡產生,然後將容器冷卻。冷卻5分鍾後，再緩慢加入10mL30%的雙氧水。（此步驟須注意,不（bú）要讓樣（yàng）品由（yóu）於大量的氣泡冒出造成樣品的損失）。繼續（xù）加（jiā）入（rù）30%的（de）雙氧水，每（měi）次為1mL，同時加蓋加（jiā）熱，直到樣品中隻有細微（wēi）氣泡或大致外觀（guān）不（bú）發生變化。繼續加熱，直到溶（róng）液體積減小（xiǎo）至大約5mL，或在95±5℃下不沸騰（téng）蒸餾2小時。冷（lěng）卻，濾去固形物，定容至（zhì）100mL。加入的雙氧水總體積不應超過10mL。

消解（jiě）方法（fǎ）14
方法適用於（yú）土壤中除汞以外的FLAA或ICP-AES全元素分析。
（EPAmethod3050B）取1g土樣，加入2.5mL濃硝酸和10mL濃鹽酸加蓋蒸餾15分鍾，冷卻後，將消解（jiě）液通過定量（liàng）濾紙過濾，收集濾液至100mL的容量瓶中。先用不超過5mL熱鹽酸（約95℃）衝洗漏鬥中的濾紙（zhǐ），接著用20mL試劑水（約95℃）衝洗。將洗液收集至同一容（róng）量（liàng）瓶中。從漏鬥中取出濾紙和（hé）殘渣，放回到容（róng）器中。加入5mL濃硝酸，將容（róng）器放回到熱（rè）源（yuán）上，加熱至95±5℃直到濾紙被消解。將殘渣再次過濾，並（bìng）將濾液收集至同一100mL的容量瓶中。讓（ràng）濾液冷（lěng）卻，然後稀釋至體積。如（rú）果容量瓶底（dǐ）部（bù）有沉澱生成，加入濃HCl使沉（chén）澱溶解（jiě），HCl的體積最大不超過10mL。沉澱（diàn）溶解（jiě）之後，用試劑水將溶（róng）液稀釋至100ml待測（cè）。在冷卻（què）初級或次級濾液時，溶解度受溫度影響很大的高濃度金屬鹽可能會形成沉澱。如果冷卻時容量瓶內有沉澱生成，不要將溶液稀釋至體積。

消解方法15
方法適用於含矽質較多、基體（tǐ）較複雜的土壤中重金屬（shǔ）的分析。如不對（duì）消解液趕酸，應加大標準曲線稀釋（shì）液的酸（suān）度，盡量使標準曲線的基（jī）體與消解液匹配。
（EPAmethod3052）取0.5土樣置於微波消（xiāo）解罐中，加入（rù）3ml的去離子水，9ml濃硝酸和3ml氫氟酸（suān）和（hé）3ml鹽酸，密閉後，5min升溫到180℃，在180℃保溫10min，然後冷（lěng）卻（què）。轉移到（dào）50ml容量瓶中定容待測。如（rú）測試儀器無耐氫氟酸係統，可加入硼酸來（lái）保護（hù）石（shí）英（yīng）矩管。

消解方法16
方法適用於普通土壤、底泥中重金屬的分析。可不對消解液趕酸，應加大標準曲線稀（xī）釋液的酸度（dù），盡量使（shǐ）標準曲線的基體與消解液匹配。
（EPAmethod3051/3051A）取0.5土樣置於微波消解（jiě）罐中，加（jiā）入10ml濃硝酸（或者12ml逆王水），密閉後，5.5min升溫到175℃，在175℃保溫10min，然後冷卻。轉移到50ml容（róng）量（liàng）瓶中定容（róng）待（dài）測。

土壤前處理消解方法合理選擇（zé）
評價處理方（fāng）法的（de）選擇是否合理，一般應遵循以下準則：
①所選方（fāng）法（fǎ）應能最有效地除去（qù）測定的（de）幹擾組（zǔ）分，否則即使方法簡單（dān）、快速也不宜采用；
②待（dài）測組分的回收（shōu）率要（yào）足夠高；
③操作簡便、省時；
④盡可能避（bì）免使用昂貴的試（shì）劑和儀器、以保持成本低廉。對於一些新型高效、簡便可（kě）靠（kào）而自動（dòng）化程度又很高的樣品預（yù）處理技術，盡管所需儀器的價格較為昂貴（guì），但因（yīn）其效率和效益顯著，必（bì）要的投資還是值得的；
⑤對生態環境和人體健（jiàn）康不產生影響，即所選預處理方法少用（yòng）或不用汙染環境或影響人體健（jiàn）康的試劑。對於必須使用的試劑（jì），定要設法做到能循環使用，或使其危害降至最低限（xiàn）度。

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