汞及其化合物屬於劇毒（dú）物質，可在體內蓄積，進入機體的無機汞離子可轉換為毒性更大的有機汞，經食物鏈進入人體，引起全身中毒。土壤總汞水平既可反映環境係統的汞汙（wū）染程度，又能表明汞通過食物鏈影響人體和生物的可（kě）能性。冷原子吸收法和原子熒光法是測定痕量（liàng）、微量汞的特效方法。用原子熒光法測定土壤的汞有靈敏度高、幹擾少、線性範圍寬等優點。而傳統的土壤（rǎng）分析方法--冷原子吸收法，也有（yǒu）其突出的特點（diǎn）：操作簡便、重現性好，但靈敏度比原子熒光法（fǎ）低，線（xiàn）性範圍沒有原（yuán）子熒光寬。本（běn）文建立了土壤中汞的氫化物發生--原子熒光光譜測定方（fāng）法，並與冷原子吸收法測得的結果進（jìn）行比較。
材料與方法
儀器與試劑
主（zhǔ）要儀器
試劑
鹽酸、硫酸、硝酸、氫氧化鈉（nà）均為優級純，硼氫化鉀為分（fèn）析純（chún）。
10%鹽酸：吸取50ml濃HCl加人450ml超純水中混勻；0.05%KBH4溶液：稱取0.5gNaOH溶於500ml超純（chún）水中混勻，再加人（rén）0. 25g KBH，溶解而（ér）成；0.5g/L重鉻（gè）酸鉀(GR)：稱取0.5g重鉻酸鉀，用少量水溶解後，再用超純水稀釋（shì）至1000ml，混勻（yún）；王水：取3份鹽（yán）酸與1份硝酸混合（hé），混勻；汞標準儲備液1000μg/ml(國家標準物質研究中心)；汞標準中間溶液：取適量汞標準儲備液，以含0.5 g/L重鉻（gè）酸鉀的10%的HCl，逐級稀釋成1. 00μg/ ml；汞標準應用液：取適量汞標準中間溶液，以含（hán）0.5g/L重鉻酸鉀的10%的HCl，逐級稀釋成（chéng）2.00μg/L。此溶液需臨用新配。
樣品處理
樣品處理、稱取0.1000 ~ 0.5000g試樣於消（xiāo）解管中，以水濕潤，加入（rù）10ml王水，搖（yáo）勻後（hòu）於（yú）110℃智能石墨消解儀D6中分解約2h，其間搖動（dòng）2~3次，取下（xià）冷卻後，加入1滴（dī）0.5g/L重鉻酸鉀溶液，而後轉入（rù）25ml具塞比色管中，並用少量超純水洗滌消解（jiě）管數次，洗滌液一並轉入比色管，用超純水稀釋至刻度，混勻，過濾後待測。同（tóng）時作空白（bái）實驗，在與繪製標（biāo）準（zhǔn）曲線相同的條件下測定。
計算方式
土壤汞含量(μg/g) =C. V/W.1000
式中（zhōng）：C：從標準曲線上查得汞的含量（liàng）( ng/ml)；V：試樣消解後定容（róng）體積(ml)；W：試樣重（chóng）量(g)。
結果
樣品前處理（lǐ）
硝酸-鹽（yán）酸（suān）混（hún）合試劑具（jù）有比單一酸更強的溶解能力，此體係不僅能（néng）使樣品中大量有機物（wù）得以分解，同時也能提取各（gè）種無機形式的汞。在鹽酸存在條（tiáo）件下，大量的CI-與Hg2+作用形（xíng）成穩定（dìng）的[ HgCl4]2-絡離子，可抑製（zhì）汞的吸（xī）附和揮發。但消解中（zhōng）應避免溫度過高，以防止汞以（yǐ）氯化物的形式揮發而損失。研究表明，在（zài）本實驗條件下加入10ml王水於110℃消解2小時效果（guǒ）較好。樣品中含有較多的有機物時，可適當增大硝酸-鹽酸混合試劑的濃度和用量。
方法線性範圍及檢出限（xiàn）
在本（běn）實（shí）驗條件下，汞含量在0~50μg/L範圍（wéi）內呈現良（liáng）好的線性關係，回歸方程為Y =235.3504X + 1. 1082，相關係數r=0.9994。空白溶液連續測定（dìng）11次，以3倍空白溶液熒光強度的相對標準差所對應的濃度，計算出方法的檢出限為0. 005μg/L，若稱取0.5g樣（yàng）品測（cè）定，則最低檢出限為0. 0003μg/kg。
方法的精密度和準確度
由表可見，測（cè）定結果均落在標準（zhǔn）值範（fàn）圍內，相對偏差範圍為1.55% ~6.52%。該方法準確度和精密度良好，符合（hé）分析要求。
土壤標準樣品光譜測定結果（n=5）
應用
用本法對9份土壤樣品進行測定，並與冷原子吸收法（fǎ）測定結果比較，結果（guǒ）見表。用配對t檢（jiǎn）驗進行統計分析。結果表明，兩種方法測定結果差異無顯著性(P <0.05)，即兩種方法測（cè）定結（jié）果相同。
土壤標準樣品測定結果比較
討論
采用石墨消解儀消解土壤，操作簡便、準確、快速，完（wán）全滿足（zú）EPA3050B方法要求。采用環繞式加熱，受熱均勻，可以（yǐ）快速、徹底地消解樣品，節省電能。精確控溫，樣品間溫差（chà）小，測定結果精密度和準確度良好，適合批量土壤汞的測定。而用土（tǔ）壤重（chóng）金屬X射線分析儀SPECTRO SCOUT測定土壤元素，分析（xī）數（shù）據可靠，測定誤差小（xiǎo）。儀器分析速度極（jí）快，一人操作，效率提高（gāo）。
智能石墨消解儀（yí）D6
格丹納智能石墨消解儀D6采用先進（jìn）技（jì）術，具有消解快速、高效節能、操作方便（biàn）等優點，且獨特的數字接口設計，可實現遠程控製。現已成功運用於環保（bǎo）、化工、食品、醫藥、生化等（děng）行業樣品前處理，同時可（kě）用於微波消解的預處理和趕酸處理，是原子吸（xī）收、原子熒光、ICP-AES等分析儀器的理想配套產品。
便攜式土壤重金屬X射線分析儀SPECTRO SCOUT
SPECTRO SCOUT型便攜式能量色散X射線熒光光譜儀，集實驗室分析儀SPECTRO XEPOS及優（yōu）異的手持式分析儀SPECTRO xSORT之大成，它可在野外為您迅速提供可靠的實驗室（shì）級的實驗數（shù）據。實現這一（yī）切所需的（de）成本低到令人咂舌。SPECTRO SCOUT型儀器的元素分析範圍寬Na-U， 在各個含量段均顯示出優異（yì）的性能（néng）。儀（yí）器易於收（shōu）放，可（kě）在野外迅速展開工作，且（qiě）可提供不錯的分析精度，是現場分析的理想選擇。
所有操作均（jun1）可方便地通過一體化的觸屏實（shí）現，預設（shè）分（fèn）析應用軟件包。獨特（tè）的iCAL設計可在5分鍾用單樣品實現儀（yí）器標準化。儀器重（chóng）量輕，體積小，易於攜帶。同（tóng）時可選裝攝像係統，準確地調整樣品的分析位置，並可同時儲存圖像及結果。
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