2種消（xiāo）解法比較：ICP- OES法測定陽極泥金屬元素（sù）

我（wǒ）國重金屬汙染防治形勢嚴峻"，重金屬汙染的防治和資（zī）源化已（yǐ）成為政府、企業、高校和科研院所普遍關注的熱點。

陽極泥（ní）是電解精煉過程中附著於（yú）陽極（jí）基體表麵，或沉澱於電解槽底（dǐ），或懸浮於電解液中的泥狀物。根據（jù）《2014--2019年中國電鍍行業監測與發展前景研究報（bào）告》，2013年，我國有1 000多（duō）家電鍍（dù）廠（chǎng）家，每年排放約（yuē）4億t含重金屬廢（fèi）水。按產（chǎn）泥率0.22%計算，每年約產生電鍍汙泥約100萬t。陽極（jí）泥中含有大量的可回收有（yǒu）價金屬和重金屬，根據《危險廢物（wù）鑒別標準浸出（chū）毒（dú）性鑒別標準》(GB 5085.3- -2007)國，這些（xiē）含有重金屬的陽極泥屬（shǔ）於（yú）危險廢棄物，如不進行有（yǒu）效（xiào）利用或處置，將對環境造成很大汙染。另外（wài）一方麵，從含重金屬的固廢中回收有價（jià）金屬，有利於（yú）我國固體廢物的資源化，具有重要（yào）的現實意義和可觀的經濟價值，已成（chéng）為很多企業（yè）和科研院所關注的研究（jiū）熱點。

該文利用 電熱板和石墨消解儀研究了具（jù）有較高回收價值的陽極泥危險固廢的消解方法，並通過ICP-OES測試了陽極泥中錫、銅、砷、鉛（qiān）、銻和鎳6種金屬元（yuán）素的含量，對（duì）測試結果進行了分析比較。

試劑與儀器

試劑
(1)鹽酸、高（gāo）氯酸、硝酸、氫氟酸、硼酸，上述試劑除硼酸為分析純外，其餘均為優級純。
(2)金屬標準溶液(1000x10-6) 。
(3)實驗用水:超純水(電阻率18.2MΩ.cm)。

儀器
實驗電（diàn）熱板HT-200（格丹納）
智能石墨消解儀D6（格丹納）

實驗方法

陽極泥的預處理
將混（hún）勻後的（de）陽極泥在120℃烘箱內（nèi）幹燥至恒重，研磨過150目篩，存於磨砂口的試劑瓶中（zhōng），消解（jiě）前幹燥至恒重，冷卻後稱量。

樣品消解
稱取陽極（jí）泥0.1g (精確到0.0001g) ，選取鹽酸、硝酸、氫氟酸和高氯酸作為消解酸，進行了不同酸（suān）體係的配伍實驗。

結果與（yǔ）討論

電熱板消解
稱（chēng）取陽極泥0.1000g，電熱板消解體係如下。

使用電熱板，采用該體（tǐ）係的消（xiāo）解條件才能（néng）陽極泥樣品消解完全。


智能石（shí）墨消解（jiě）儀（yí）消解

比較用（yòng）於電熱板的體係和用於（yú）石墨消解儀的體係，消解時間上，石墨 消解儀比電熱板少了2.5h，而試劑用（yòng）量上，石墨消解儀少加了5 mL的王水和1 mL的（de）高氯酸，因此，采用石墨消解（jiě）儀（yí）要比電熱板節省消解時間（jiān），前處理效（xiào）率有所提高。

精（jīng）密度

稱取0.1000g的陽極泥，分別采用電熱板（bǎn）的體係（xì）和用於石墨（mò） 消解儀的體係，分別進行樣品的平行測（cè）試(n=9次) ，測試結果的平均值(以質量分數計)和相對標準偏差(RSD) ， 如表所示。

由表結果可看出（chū），電熱板、石墨 消解儀（yí）對同一樣品中各金屬含量（liàng）的（de）相對標準偏差分別在0.2%~1.3%、0.1%~1.2%和（hé）0.1%~0.9%之間，精密度均（jun1）較好，均符合方法質量保證要求。

回收率實驗

加標回收實驗是化學分析中常用的實驗方法，是（shì）方法驗證的主要內容之一，也是重要的質控手段，回收率（lǜ）是判定分析結果（guǒ）準確度的量化指標"。為了對比2種消解儀對應（yīng）消解方（fāng）法對分析（xī）結果準確性的影響，進行了加（jiā）標回收（shōu）實驗。采用（yòng）上述體（tǐ）係，每個體係做3次加標回收，各金屬加標量為樣品中相應金屬（shǔ）含量的0.5倍，消解樣品定容至100mL，用ICP--OES分析測試，各種體係加標回收率如（rú）圖所示（shì）。

(1)電（diàn）熱（rè）板消解法對Sn和Cu的回（huí）收率偏低（dī），分別為96%和93%;而（ér）對其它4種元素的回收率偏高，在109%~113%之間。

(2)石墨消解儀消解法對（duì）Sn和（hé）As的回收率偏（piān）高，分別為116%和（hé）109%;對其（qí）它4種（zhǒng）金屬的回收率（lǜ）較好，在101%~103%之間。

從（cóng）回收率（lǜ）的結果來看，石墨（mò） 消解儀方法的（de）回（huí）收率表現最佳，而電熱板消解（jiě）法的回收率有偏高的趨勢。

根據消解完全性、準確度和精密度（dù）方麵的實驗結果，選用合適的酸和設定合適的消解條（tiáo）件，2種消（xiāo）解方（fāng）法均能完全消解陽極泥（ní）樣品（pǐn），並在測試中保證足（zú）夠的準確度和（hé）精密度。在實際應用中，可（kě）根據具體的實驗條件，選用這2種消解方法，根據本文摸索的消解條件，獲得（dé）可信可靠的測試數據。