超全！16種國標土壤前處理消解方法都（dōu）安利給你

環境治理一直是重中（zhōng）之重的問題，而土壤染汙是其中之一，土壤汙染物一（yī）般分為（wéi）無機汙染物和有機汙染（rǎn）物兩大類。無機汙染物主要包括酸、堿、重金屬（shǔ），鹽類、放射性元素銫、鍶的（de）化合物、含砷、硒、氟的化合（hé）物等。有機（jī）汙染物主要包括有機農藥、酚（fēn）類、氰化物、石（shí）油、合成洗滌劑、3,4-苯並芘以及由城市（shì）汙水（shuǐ）、汙泥（ní）及廄肥帶來的有害微（wēi）生物等（děng）。對土（tǔ）壤的（de）研究即離不開對土壤樣（yàng）品進行預處理，從而測定分析土壤重金屬微量元素。

為什（shí）麽要對土壤進行前處理呢？

由於大多數分析方法如原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、電化學法、發射光譜法以及比色（sè）分析法等分析，均要求把分析的樣（yàng）品進行去雜然後轉成透明無色或者程淡黃色的溶液才可以直接進行上機檢測。除少數儀器，如X射線（xiàn）熒光光譜儀、中子活法，火花源質譜可直接對固體樣品進行無損（sǔn）測（cè）定。因此土壤樣品需要進行前處理，是根據選擇的分析設備（bèi）而定，每（měi）一種前處理方法各有各的特點優勢，結合（hé）不同的元素分析儀可以靈活應用使得實驗事半功倍。

土壤進行前（qián）處理消解前（qián）需要滿（mǎn）足（zú）這五大要（yào）求

1、稱取的固體樣（yàng）品應該是按規定的要求加工的（如粉碎、分樣（yàng）等），是均（jun1）勻（yún）有（yǒu）代表性的。

2、樣品（pǐn）中需要測定的（de）被測元素（sù）應該（gāi）完（wán）全溶入溶液中（樣（yàng）品是否“全（quán）溶”可根據需（xū）要來定）。設定一個合理、環（huán）節少、易於掌握、適（shì）用（yòng）於處理大量樣品的化學處（chù）理方法（fǎ）。

3、在應用化學方法處理時，根（gēn）據需（xū）要可將被測元素進行富集、分離；分離的目的是將幹擾被測元素測（cè）定的基體和其他元素予（yǔ）以分離以提高測定準（zhǔn）確度。必須考慮的前提是“被測（cè）元素必須富集完全，不能有損失，而分離的組（zǔ）分（fèn）。不必分（fèn）離十分幹淨。

4、整個處理（lǐ）過程中應避（bì）免樣（yàng）品的汙染，包括固體樣品的製備（bèi）（碎樣，過篩、分樣）、實驗室環境、試劑（水）質量、器皿（mǐn）等。

5、有時需要考慮分析試液中總固體溶解量（總鹽），過高的總固（gù）體溶解量將造（zào）成基體效應幹擾、譜（pǔ）線幹擾（rǎo）和背景幹擾。一般來講，對於試（shì）樣中溶解性（xìng）總固體含量在（zài）10mg/ml(1%)左右的試液，在不長時間進行分析（xī）時（shí），是不會堵塞進樣係統的。在（zài）常規分析工作中，分析試液的溶解性總固體含量希望越低越好，一般控製在1mg/ml(0.1%)左右，在（zài）測（cè）定元素靈敏度滿足的情況下，有時控製在0.5mg/ml(0.05%)左右以下。因此，無機元素分（fèn）析的樣品前（qián）處理盡可能情況下采用酸分解而不（bú）采用堿融，稀釋倍數在1000倍（bèi）左右。

土壤樣品前處理的常（cháng）用設備

全自（zì）動（dòng）石（shí）墨（mò）消解儀-解放人力操作（zuò）的自動設備，通過程序控製，全自動進行（háng）加酸、搖均、加熱消解、定容，一套消解方法，自動完成樣品預（yù）處理工作，大大提高工作效率。72孔大通量設計，滿足多樣品量，多（duō）樣品類別（bié）的用（yòng）戶（hù）。

智能石墨（mò）消解儀-繼電熱（rè）板（bǎn）後（hòu）的智能係統首次上線的產品，通過（guò）程序多段控製溫度加熱樣品；高純石墨（mò）包裹式加熱（rè），可（kě）多方位讓樣品受熱，加熱更加均勻，溫度穩定性高；分體控製，可用平板電腦遠程程序控製，避（bì）免酸霧及熱源傷害；整機外圍無金屬部件，加強防腐功能（néng），延長使用壽（shòu）命。

陶瓷電熱板-是一款新型的陶瓷材（cái）質電熱（rè）板，加熱快速均勻，具有超大加熱（rè）台麵，滿足多（duō）個樣品同時加熱、消解、趕酸；陶瓷材質麵板比金屬麵板更耐腐（fǔ）蝕，而（ér）且清潔更容（róng）易，有著“一抹即淨，不（bú）會生鏽”的稱號；分體控（kòng）製打破傳統一體式控製方式，操作人員在控製時（shí）可遠離加熱體，免受熱源及酸霧的傷害；自動溫度警示功能，更人性化的警示在50度高溫以（yǐ）上就會提示，避免人（rén）員（yuán）觸碰被（bèi）燙傷。

根據（jù）用戶不同的需要及（jí）樣品量的處理情況，選擇一款合適的消解設備非常的關鍵，相當於一個智能助手（shǒu）一樣幫（bāng）助您快速完成前處理（lǐ）消解。還可（kě）以不同設備之間進行搭配使用，讓實驗（yàn）無縫隙完成消（xiāo）解。下麵分享16種使用不同設備進行土壤（rǎng）樣品（pǐn）進行消解的方法，提供（gòng）的方法僅供（gòng）參考不做商業使用，方（fāng）法主要通（tōng）過收（shōu）集分享方式與用戶及專業人員交流。

16種國標土壤消解方法

消解方法1

（HJ/T166）0.5g土樣（yàng）置於四氟乙烯消解管中，插入智能石墨消解（jiě）儀的消解孔中，然後（hòu）幾滴水（shuǐ）潤濕後，加入10ml濃HCl，控製器（qì）設定低溫（80-100℃）加熱蒸發剩約5ml時，加入15ml濃硝酸，繼續加熱（100-120℃）至粘稠，再加入10ml氫氟酸繼續加熱，（120℃）並適時搖（yáo）動消解管。最後（hòu）加入5ml高氯酸，並加（jiā）熱至白煙冒盡（130℃），分解物呈白色或淡黃色粘稠物。冷卻後用稀酸溶液（10%硝酸）衝洗消解管內（nèi）壁及消解管蓋，溫熱溶解殘渣，冷卻後（hòu）定容至50ml。

方法適用於測試土（tǔ）壤（rǎng）中的銅、鉛、鋅、鉻（gè）、鎘、砷等。

消解方法（fǎ）2

（GB/T17141-1997、17138-1997）0.3g土樣置於（yú）50ml四氟乙烯坩堝中，少量水潤濕後加入10ml濃鹽酸，低溫加熱（80-100℃）蒸發至約剩3ml時，取下稍冷；然後加入5ml硝酸、4ml氫氟（fú）酸、2ml高氯酸，加蓋陶瓷電熱板加熱（120℃）1h左右，然後開蓋繼續加熱（rè）飛矽（常搖動坩（gān）堝（guō））。當（dāng）加熱至濃厚白煙出來時，加（jiā）蓋，除去有機物。當白煙散盡內容物變粘稠（chóu）時（shí），取下稍冷，用少量水衝洗坩堝內壁，加入1ml（1+1）鹽酸溶液溫熱溶解殘（cán）渣。轉（zhuǎn）移至25ml容量瓶定容待測。

方法適用於GFAA法（fǎ）測土壤中（zhōng）鉛、鎘。也適用於FAA法（fǎ）測試土壤中銅（tóng）、鋅。

消解方法3

（GB/T17140-1997）如最後一步改用（1+5）硝酸溶液1ml溶解殘債，則（zé）可轉移至100ml分液漏鬥中，加水約50ml，搖勻。再加入2mol/L的KI溶（róng）液2.0ml，2ml10%的抗壞血酸溶液，搖勻。然後（hòu）準確加入5.0ml的MIBK，振搖1-2min，靜置（zhì）分層，有（yǒu）機（jī）相待測。

方法適（shì）用於FAA法測土壤中鉛、鎘。

如加入KI出現沉澱，證明高（gāo）氯酸未驅除幹淨。大量沉澱會（huì）導致測試結果偏低，建議用NaI代替KI。

消解方法4

方法（fǎ）適用於FAA法測土壤中總鉻。

（GB/T17137-1997）取0.2g土樣與四氟乙烯坩堝中，少量水潤濕後（hòu），加（jiā）入（1+1）硫酸5ml，濃硝酸10ml，加蓋在陶瓷電熱板加熱（120℃）1h左右，開蓋繼（jì）續加熱；待分解物粘稠（chóu）後，加入5ml氫氟酸中溫除矽，經（jīng）常搖動坩堝。加熱至三氧化硫白煙後，加（jiā）蓋繼續加熱30min，然後取下坩（gān）堝稍冷後，用少量水衝洗幹過內壁和蓋子，再（zài）加熱是白煙散盡並蒸至（zhì）內容物呈不流動態。取下坩堝稍冷，加入1+1鹽酸（suān）3ml溫熱溶解殘渣，轉移至50ml容量瓶中，加入5ml10%的氯化銨溶液後定容。

消解方（fāng）法5

方（fāng）法適用於CVAA法（fǎ）測土壤中總汞。注意器皿清洗和全程序空白樣品（pǐn）檢查。如試樣有機質較（jiào）多，可預先用5ml硝酸（suān）回流40min。

（GB/T17136-1997）取1g土樣於150ml錐形瓶（píng）中，少量水潤濕樣品（pǐn）後，加入（1+1）硫酸-硝（xiāo）酸混酸8ml，待反應停止後，加入蒸餾水10ml，2%的高錳酸鉀溶液10ml，瓶口插一漏鬥，陶瓷電熱板加熱（80-100℃）45min，然後取下冷（lěng）去。分解過程中如（rú）紫色褪去，應隨時補加高錳酸鉀溶液，保證（zhèng）體係中高錳酸鉀過量。臨（lín）測定前搖動（dòng）中加入20%的鹽酸羥胺溶液，使（shǐ）紫色剛好褪去及容器壁上的二氧化錳全部褪色。

消解（jiě）方法6

方法適用於土壤中鎘、鈷、銅、鉻、錳、鎳、鉛、鋅、釩（fán）、砷、鉬、銻共12種元素的ICP-MS法測定。

（HJ803-2016）取0.1g土樣置於四氟乙烯密閉（bì）消解罐中（zhōng），加入6ml王水，微波消解47min；消解結束後靜置冷卻，慢速（sù）濾紙過濾，純水定（dìng）容至50ml。

消（xiāo）解方法7

方法適用於（yú）土壤中鎘、鈷、銅、鉻、錳（měng）、鎳、鉛、鋅、釩、砷（shēn）、鉬、銻共12種元素的ICP-MS法測定。

（HJ803-2016）取0.1g土樣置於100ml錐形瓶中，加入6ml王水，放上玻璃漏鬥陶瓷電熱板微沸2h；消（xiāo）解結束後靜置冷卻，慢速濾紙過濾，純水定容至50ml。

消解方法8

方法（fǎ）適用於（yú）土壤中鉈、鈹、錳、銅、鉛、鋅、鎘、鉻、鎳、鈷、釩共11種元素的測（cè）定。

（HJ832-2017）取0.25-0.5g土樣置於四氟乙烯消解罐中，依次加入6ml硝酸、3ml鹽酸、2ml氫氟酸，使樣品和消（xiāo）解（jiě）液充分（fèn）混勻，按程序微波消解48分鍾；消解結束後靜置冷卻，1%硝酸（suān）定容至25ml。

消解方法9

方法（fǎ）適用於土壤中砷、鉍、汞、銻、硒共5種（zhǒng）元素的測定。

（HJ832-2017）取0.25-0.5g土樣置於消解罐中，依次（cì）加入2ml硝（xiāo）酸、6ml鹽酸，使樣品和消解液充分混勻，按程序微波消解35分鍾；消解（jiě）結束後（hòu）靜置冷卻，實驗用（yòng）水定容至25ml。

消解方法10

方法適用於土壤中汞、砷、硒、鉍、銻的AFS法測定。

（HJ680-2013）取0.1-0.5g土（tǔ）樣與250ml三角瓶（píng）中（zhōng），加入6ml鹽酸、2ml硝酸，混勻樣品；按程序微波（bō）消解45分鍾，冷卻定容50ml。

消解方（fāng）法11

方法適用（yòng）於土壤中總鉻的ICP-AES法測定。

（HJ491-2009）取0.2-0.5g土（tǔ）樣置於四氟乙烯（xī）坩堝中（zhōng），加2滴蒸餾水潤（rùn）濕樣品後，加入10ml鹽酸，低溫加熱至（zhì）3ml，稍冷；然後加入5ml硝酸、5ml氫氟酸、3ml高氯（lǜ）酸，加蓋後陶瓷電熱板中溫加熱1h，然後開蓋控溫150℃飛矽；消解完全後，加熱3ml鹽酸溶解殘渣後，轉移（yí）到50ml容量瓶（píng）中，加入5ml氯化銨（ǎn）溶液，用水定容待測。

消解方法12

方法適用於土壤中總鉻的測定。

（HJ491-2009）取0.2土樣置於微（wēi）波消解（jiě）罐中（zhōng），加2滴蒸餾水潤濕樣品後，加（jiā）入6ml硝酸、2ml氫（qīng）氟酸，按照升溫程序消解30min；冷卻後轉移到50ml四氟乙烯坩堝中，加入2ml高氯酸，控製溫度150℃飛矽；冷卻後加入3ml硝酸溶解殘渣後，轉移（yí）到50ml容量瓶中，加入5ml氯化銨溶液，用水定容待測。

消解方法13

方法適用於土壤（rǎng）中除汞以外的GFAA或ICP-MS全元素分析。

（EPAmethod3050B）取1g樣品置於四氟乙烯坩堝中，加入10mL的1:1的硝酸（suān），加熱（rè）樣品至95±5℃，不沸騰蒸餾10-15分鍾，讓樣品冷卻，加入5mL濃硝酸，重新（xīn）蓋上（shàng）蓋子回（huí）流加熱30分鍾。如果有棕色的煙生成，表（biǎo）明樣品（pǐn）被HNO3氧化，重複這一步驟(每次加入（rù）5mL濃硝酸)，直到樣品（pǐn）不（bú）再有棕色的煙產生，表明樣品已完全同硝酸（suān）反應。將溶液不沸騰蒸發至大約5mL，或在95±5℃不沸（fèi）騰加熱兩小時。樣品溶液須始（shǐ）終覆蓋容器的底部。然後使樣品冷卻，加入2mL水和3mL30%的雙（shuāng）氧水，重（chóng）新（xīn）放到熱源（yuán）上，加蓋加熱讓它與過氧化氫反應。（此步驟須注意，不要（yào）讓（ràng）樣品由於大量的（de）氣泡冒出造成樣品的損失，加熱直到不再有（yǒu）大量氣泡產生,然後將容器冷卻（què）。冷卻（què）5分鍾（zhōng）後，再緩慢加入10mL30%的雙氧水。（此步驟須注意,不要讓樣品（pǐn）由於大量的氣泡冒出造成樣品的損失）。繼續加入（rù）30%的雙氧水，每次為1mL，同時（shí）加（jiā）蓋加（jiā）熱，直到樣品中隻有細（xì）微氣（qì）泡或大致外觀不發生變化。繼續加熱，直到溶液體積（jī）減小至大約5mL，或在95±5℃下不沸騰蒸餾2小時。冷卻，濾去固形物，定容至100mL。

加入的雙氧水總體（tǐ）積不應超過10mL。

消解方法14

方（fāng）法適用於土壤中除汞以外的FLAA或ICP-AES全元素分析。

（EPAmethod3050B）取1g土樣，加入2.5mL濃硝酸和10mL濃鹽酸加蓋蒸餾15分鍾，冷卻後，將消解液通過定量濾紙過濾，收集濾液至100mL的容量瓶中（zhōng）。先（xiān）用不超過5mL熱鹽酸（約95℃）衝洗（xǐ）漏（lòu）鬥中的濾紙，接（jiē）著用20mL試劑（jì）水（約95℃）衝洗。將（jiāng）洗液收集至同一（yī）容量瓶中。從漏鬥中取出濾紙和殘渣，放回到容器中。加入5mL濃硝酸，將（jiāng）容器放回到熱源上，加熱（rè）至95±5℃直到（dào）濾紙被消解。將殘渣再次過濾，並將（jiāng）濾液（yè）收集（jí）至同一100mL的容（róng）量瓶中。讓濾液冷卻，然後稀釋至體積。如果容量瓶底部有沉澱生成，加入濃HCl使（shǐ）沉澱溶解，HCl的體積最大不超過10mL。沉澱溶解之後，用試（shì）劑水將溶液稀釋至100ml待測。

在冷卻初級或次級濾液時，溶解度受溫度影響很大的高濃度金屬鹽可能會形成沉澱。如果冷卻時容（róng）量瓶內有沉澱生成，不要將溶液稀釋至體積。

消解方法15

方法適用於含（hán）矽質較多、基體較複雜的土壤中重金屬的分析。如不對消解液趕酸，應加大標準曲線稀（xī）釋液的（de）酸度，盡（jìn）量使標準曲線的基體與消解液匹配。

（EPAmethod3052）取（qǔ）0.5土樣置於微波消解罐（guàn）中，加入3ml的去離子水，9ml濃硝酸和3ml氫氟酸和3ml鹽酸，密閉後，5min升溫到180℃，在180℃保溫10min，然後冷卻（què）。轉移到50ml容量瓶中定容待測。如測試儀器無耐氫氟酸（suān）係統（tǒng），可加入硼酸來保（bǎo）護石英矩管（guǎn）。

消解方（fāng）法16

方法適用（yòng）於普通土壤、底泥中重金屬的分析（xī）。可不對消解液趕酸，應加大標準曲（qǔ）線稀釋液的酸度，盡量使標準（zhǔn）曲線的基體與（yǔ）消解液匹配。

（EPAmethod3051/3051A）取0.5土樣置於微波消解罐中，加入10ml濃硝酸（或者12ml逆王水），密閉後（hòu），5.5min升溫到175℃，在175℃保溫（wēn）10min，然（rán）後冷卻。轉移到50ml容量瓶中定容待測。

土壤前處理消解方法合理選擇

評價處（chù）理方法的選擇（zé）是否合理（lǐ），一般應遵循以下準則：

①所選方法應能最有效地除去測定的幹擾組分，否則即使方法簡（jiǎn）單、快速也不（bú）宜采（cǎi）用；

②待測組分的回收率要足夠高；

③操作（zuò）簡便、省時；

④盡可（kě）能避免使用昂貴的試（shì）劑和儀器、以保持成本低廉。對於一些新型高效、簡便可靠而自動化程度又很高的樣品預（yù）處（chù）理技術（shù），盡管所需儀器的（de）價格較為昂貴，但因其效（xiào）率和效益顯（xiǎn）著，必要的投資還是值得的；

⑤對生（shēng）態環（huán）境和人體健康不產生影響，即所選預處理方法少用或不用（yòng）汙染環境或影響人體健康的試劑。對於必（bì）須使用的試劑，定要設法做到能（néng）循環使用（yòng），或使其危害降至最低限度。